冷冻干燥机在日常的生活中极为常见,空冷冻干燥技术,简称冻干,又称升华干燥。冻干是将含水物料预先冻结,然后使之在真空状态下升华而获得干燥物品的一种方法。经冷冻干燥的物品,原有的生物特性、化学特性基本不变,易于长期保存,加水后浸泡后能恢复到冻干前的形态,并且能保持其原有的生化特性。因此,冷冻干燥技术在化学工业、生物制品等领域得到广泛应用。但是很多人是不是很清楚冷冻干燥机如何具体的使用,对于冷冻干燥机的注意事项也不是很了解,下面大家一起去更全面的认识冷冻干燥机。首先我们一起来看下冷冻干燥机的操作方法和提前准备工作:
冷冻干燥机操作前的准备工作有:
1、第一次使用冷冻干燥机时,必须对冷冻干燥机各部件进行彻底的清洁,不锈钢的部件使用乙醇进行清洗,有机玻璃使用生理盐水进行清洗。安瓿瓶用超声波清洗机进行清洗。
2、冷冻干燥之前必须要进行预冻,欲动需要准备低温冰箱,零下40摄氏度,或者是零下80摄氏度的低温冰箱,把准备干燥的物品置于低温冰箱或液氮中,一般需要四个小时左右,可以直接从外面进行观察到,物品完全冰冻结实后,才可进行冷冻干燥的实验,把物品迅速移动到冷冻干燥机托盘之内,以保证冷冻干燥效果。
3、主机与真空泵之间由绿色的真空管连接,连接处使用国际标准卡箍。这种卡箍为了有效防止空气的泄漏,在卡箍内特被设计了一只密封橡胶圈。在防止漏气的方法上,涂抹适量真空脂在橡胶圈上,再用卡箍卡紧,能使连接处更紧密的贴合在一起。如果没有卡紧卡箍,就会造成空气泄漏,导致在抽取真空的时候仪表盘显示数显值大于20pa,此时就应该检查真空泵以及冷冻干燥机玻璃罩的气密性。
4、冷冻干燥机主机的右侧板上设有两个电源插座,一个将真空泵的电源线连接上主机,再将第二个冷冻干燥机上的总电源插上电源。
5、真空泵运转前必须检查是否加入真空泵油,否则不能正常运行。油面不得低于油镜的中线,真空泵刚开始时使用时有比较强烈的抖动,慢慢的会变的平稳。
6、如果气密性不好,应该在冷阱上方的密封橡胶圈涂抹一些真空脂,将有机玻璃罩轻旋在橡胶圈上,在打开真空泵测试其气密性。以确保气封闭的完整。
冷冻干燥机的操作步骤:
1、开机
2、预冻——将样品盘放入预冻架上,并置于冷阱中,温度计探头置于上层样品盘上,盖上密封盖。点击屏幕“制冷机”开关,预冻3小时。
3、更换干燥架——预冻结束后,将样品盘从冷阱中取出,迅速装进干燥架,将干燥架置于冷阱上方,罩上有机玻璃罩,干燥罩与下端“O”型密封圈完全接触。
4、干燥——检查充气阀门是否拧紧,点击屏幕“真空计”,如显示真空度为110kPa,点击“真空泵”,真空泵开启运行,真空度迅速下降,至20Pa以下为正常。
5、干燥度检查——经过一定时间的干燥运行后,查看样品曲线及视感样品已完全干燥,慢慢旋开充气阀门,使冷冻干燥机内压强回升至110kPa。点击“真空泵”,关闭真空泵。点击“真空计”,关闭真空计。
6、结束干燥——取下有机玻璃罩,从干燥架上取出样品盘。点击“制冷剂”,关闭压缩机。
7、收尾——冷阱中的水分融化后,从充气阀门流出,注意接收。
8、每次使用完毕,务必记录使用时长,累计300小时,更换机油。
冷冻干燥机的开机停机操作步骤流程:
开机
1、打开机箱左侧的总电源开关,气压数显为大气压110pk;
2、按住控制面板上的总开关键三秒钟以上,温度数显为冷阱的实际温度;
3、启动制冷机,预冷30分钟以上;
4、将样品放入样品架,盖上有机玻璃罩,并启动真空泵;
5、待气压数显稳定后,记录温度和气压数值。
停机
1、纪录停机前的温度和气压数值;
2、按住控制面板的充气阀,并立即关闭真空泵;
3、气压数显为大气压时,打开有机玻璃罩,取出样品;
4、关闭制冷机,按住总开关键三秒以上,最后关闭总电源开关;
5、等冷阱中的冰完全化成水后,打开机箱左侧的出水阀放水,并用干布清洁冷阱内壁,盖上大张滤纸防尘。