冷冻干燥机冻干蜂王浆操作工艺：
1、原料准备
a.根据国内有关文献及国际冻干工艺技术中心报导 , 物料浓度定在4 ~ 25% 之 间 ( 过稀则成形疏松 , 干燥时易飞失 , 过浓则水份不易逸 出 , 成品形成硬块 , 影响溶解) , 在大容积的冻干之下 , 一般选用较高的浓度 , 用以增加干燥效率。因此对浓 度达35~ 40%的 蜂王 浆, 必须按1 : 1配比用蒸馏水稀释 , 使物料浓度 为17.5 ~ 20% 。
b.用80~ 100 目丝绢网过滤 , 以除去蜂王浆中的蜡质和杂质 。
c.物料装盘 厚度的大小 , 可 以制约冻干能力及 效果 。 其厚度必须尽可能加 以限 制在最小 范围 。 冻层 厚度越大, 内部水分子需通 过很厚 的障碍 , 阻力就大, 极易造成干 燥不 彻底 。 反 之 , 厚度太小 , 总的干燥效率也随之降低 。 物料装盘厚度一般控制在1cm以内最佳 。
2 . 物抖预冻
经稀释、过滤、装盘的物料, 放入 干燥箱, 启动干燥箱的制冷设备 , 对物料进 行冻结。
a . 冻结温度 足够低的温度及 冻结速度 , 对制品质 量 有重要的影响。 一般预冻的温度应控制在共融点 以下 5 ℃ 左右 ( 蜂王 浆的共 融 点可参考并略低于人血浆的共融 点为-25~ -30℃ ) 。 因此 , 蜂王 浆的冻结 温度 可 控制在-30~ -35℃ 左 右。
b . 冻结速度
冻结速度可 分快 冻及慢冷两 种。 快速冻结出来的水份结品 细, 单 位体积内的成份均匀一 致 , 但下 一步 冻干 的速度就较慢。 快速冻结出来的水份冰晶较大, 但 冻干速度较快。 因此 , 蜂王 浆 的 冻 结速度一 般取快冻与慢冻之 间。 真冻结速度一般控制在每分钟下降 2 ~ 3 ℃之 间。
c 冻结时bIJ 预冻时间从低于共融点温度算 起一 般为 2 小时左右, 因 每块搁板温度 有所不 同, 需 给予 充分的时 间。 此时不 准抽真空 当制品 未冻结而 形成真空 , 则为促使制品沸腾而膨胀 发泡、 气 鼓。
3 . 第一 阶段干燥 ( 升 华干燥过程 )
a.开启冷凝器的制冷设备 , 使其温度保持在-50℃ 以下 。 1克冰在 1x10-1 毫米汞柱时 产生9500升的水蒸汽 , 体积大, 用普通机械 泵 来排除是不可 能的, 而用蒸汽喷射泵 需 高 压 蒸汽和多 级串联 , 对 中小企业也不合算, 故采用冷凝器。 用其冷却的表面来凝结水蒸汽 ( 冷 阱捕集 ) 使成 冰箱。 由于其保持在一 50 ℃ 以下 , 冷凝器中蒸汽压 降低在某一水平上 , 干 燥箱 内蒸汽压高 , 形成压 差 , 故大量水蒸汽不断进入 冷凝器。
b.启动真空泵 , 使干燥箱形成真空 负压 , 促使制品的 饱 和蒸汽压 高于周 围的水燕汽压 , 以破坏水分子活 动的动态平衡, 形成 物质的升 华, 并随时将升华出来的水分子尽速排除 , 减 少 由于周围的空 气分子 过多存在, 而 造成的阻力增加。 真空度一般可控制在100uHg 以 下。
c.由冰直接升华汽化 , 需要吸收热量 , 此时开始对干燥箱给予加热。 但加 热 皿 不 能 太 快, 应以维持物料在-25 ~-30℃ 之 间。 若加热 太多或过 量 , 则物 料本 身温度上 升超过 共融 点, 使物料局部熔化 , 体积 缩小 , 起泡 。 整个升华千燥阶段一般为 6 ~ 8 小时。
4 . 第三 阶段干燥( 解吸干燥过程 )
当冰晶全部升华 以后 , 第一个干燥阶段— 升华即告 完成 。 但是 , 产品仍含有10 肠 左右 没有冻结而被产品 牢牢吸 附着的水 , 必须用比初期干 燥较高的温度和 较低的 绝对 压力 , 而 冷 凝器的温度应低 于升华干燥时的温度 约 10 ℃左右, 才 能将这些 水份 转移, 使产品 中的含水觉 降低到能在室温中长期贮藏的给定低 水平。
根据萨耳文的论 述 , 残留水份的最大允许 量 , 对于沉粉含虽高的产品 为 6 % ; 含蛋 白质高的产品为3.5%。 因 此 , 蜂 王浆干 粉的水份含量要求不大于5%。
a . 干 燥箱的温度 由-25℃ 逐步升温到35 ℃左 右, 升温的时间可 控制在 3 ~ 4 小时左 右。
b . 保持物料干燥末期温度35℃ ( 当制品温度与提供热量 而保持恒定的搁板温 度 基 本 一 致 ) 4 ~ 6 小 时, 确保残 余水份含量 达 到规定要求。
5 . 制品出箱化霜
a . 停机放气 , 破坏真空。 整个冷冻干燥过程结束后 , 即可 按步骤停止机组的运行 , 并打开干燥箱的放气 阀门 ( 最好在放气 阀门前装置干燥器 , 以防室内潮湿空气影响物料的含水率 ) 。
b . 取出成品 。 真空破坏后 , 即可 打开干燥箱, 取出物料包装。
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