在冷冻干燥机使用操作中,如何在保证冻干效果的情况下,缩短冻干时间,最为关键的环节就要了解物料的特性、共熔点(或共晶点)温度。如果能够在物料温度上升到共熔点之前把大部分的水分抽去,那么成功冻干该物料也就不远了。
所谓共熔点,就是物料里的溶液全部凝结的温度。通常我们可以在预冻阶段通过冻干机观察窗来观察物料性状的变化来获得。当物料开始结冰的时候,浸入物料中的电热偶所探测到的温度会突然回升,这是因为结冰过程的放热现象所造成的。这时候,我们录得的温度就大致接近于共熔点(或共晶点)温度。
在共熔点(或共晶点)之前除去90%以上的水分的过程称为一次干燥期。判断一次干燥结束的时间也是比较重要的。过早或过晚判断,都会造成冻感、干品质的降低或能量和时间的消耗。最直观的方法,是根据物料的形状来判断。一次干燥后期,大部分水分被抽去。就好象随着洪水退去,墙面的水线不断下降一样,我们可以观测到物料上面也有一条水线不断下降,直至消失。水线消失,也就意味着一次干燥即将结束了。第二种方法,可以根据箱内压力的变化趋势来加以判断,当大部分被除去以后,箱内的压力将不断下降,直至呈现线形。第三种方法,可以根据物料温度的变化来判断。当大部分被抽去以后,我们会发现,物料的温度与搁板的温度会越来越接近。
为了缩短干燥时间,除了可在预冻阶段的晶形做文章以外,还可以在升华阶段适当地掺入气体,使真空值在一定范围内波动(一般不宜超过30Pa)。这种办法使热传递方式不再是靠热传导来主打,还增强了热对流的方式,加快了水分解析的速度,每每奏效。